色譜小知識 出現(xiàn)平頭峰和圓頭風(fēng)如何解決？

平頭峰

現(xiàn)象

色譜圖中出現(xiàn)平頭峰，首先要考慮進(jìn)樣量是否過

大，導(dǎo)致信號過大，信號超過記錄儀的最大測量

值，不再上升出現(xiàn)的平頭峰，包括進(jìn)樣量過大及

濃度太大等;還可能是檢測器靈敏度選擇太高，

離子化檢測器所用靜電計輸入達(dá)到飽和，記錄儀

滑線電阻或機(jī)械部分故障。

解決方案

①減少進(jìn)樣量，或?qū)悠愤M(jìn)行合理稀釋，或進(jìn)樣

時加大分流比

②適當(dāng)調(diào)節(jié)檢測器信號衰減，改變記錄儀量程

③增大色譜儀上衰減倍數(shù)，減小靈敏度

當(dāng)然，在色譜分析時，定量的依據(jù)是色譜峰響應(yīng)大小與組分量在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。

對有些試驗而言，主要考察的是雜質(zhì)量，所以有時為了能準(zhǔn)確檢測出有關(guān)雜質(zhì)化合物的

量，往往會通過增大供試品溶液濃度，提高雜質(zhì)的信號響應(yīng)值來進(jìn)行試驗，這時供試品主

峰就可能會出現(xiàn)平頭峰，因雜質(zhì)峰的響應(yīng)值與主成分峰的響應(yīng)值相差太大且無關(guān)，因此不

必關(guān)注此類主成分平頭峰，對雜質(zhì)自身標(biāo)準(zhǔn)品對照定量法，實際試驗中要注意具體問

題具體分析。

圓頭峰

原因

①進(jìn)樣量過大，超過檢測器的線性范圍(ECD 檢

測時尤其如此)

②檢測器受固定相流失及樣品中高沸點成分、易

分解組分及腐蝕性物質(zhì)的污染

③記錄儀靈敏度過低

④載氣系統(tǒng)可能存在泄漏

解決方案

①減少樣品溶液進(jìn)樣量或?qū)悠废♂尯笤龠M(jìn)樣，或

增大分流比來進(jìn)樣

②清洗檢測器，如果污染物僅限于高沸點物質(zhì)，則

通常可將檢測器加熱至最高使用溫度后，再通入載

氣就可清除，要注意加熱的溫度不能損壞檢測器的

絕緣材料

如果加熱法不適宜，也可以用丙酮等溶劑從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行

清洗，在污染程度較輕時是有效的;若以上方法都不能解決污染問題，則應(yīng)將檢測器卸

下，選擇既能溶解污染物又不損壞檢測器的溶劑，用注射器注入測量池進(jìn)行清洗

③適當(dāng)調(diào)節(jié)記錄儀靈敏度

④查看載氣氣路壓力，仔細(xì)檢查是否存在泄漏，這

種情況一般伴隨著保留時間或響應(yīng)值的變化